(1)系統(tǒng)全密閉問題。卡爾費(fèi)休試劑液路方面相接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則產(chǎn)生試劑泄露將影響測(cè)試數(shù)據(jù)。其不密閉的另一個(gè)方面是測(cè)試時(shí)因?yàn)榭栙M(fèi)休試劑在實(shí)驗(yàn)中吸取空氣水分,會(huì)致使滴定終點(diǎn)延遲。
(2)水分測(cè)量?jī)x取樣的jing準(zhǔn)問題。在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)須要取用10毫克水,盡量用10ul取樣器,這樣不僅jing準(zhǔn)、速度快,還可以避免水滴粘附。相同地,取用甲醇試劑、乙酯也有相似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量減短反應(yīng)池開啟的時(shí)間。
(3)磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,由于滴定試劑加入時(shí)在局部,與電極不在一處,因而攪拌速度較好以快到不造成湍流為止,這樣可以就能較快到達(dá)終點(diǎn)。
(4)水分測(cè)量?jī)x滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)盡量以迅速時(shí)間試驗(yàn),而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提升計(jì)量度。
(5)水分測(cè)量?jī)x當(dāng)日實(shí)驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑,而后用甲醇沖洗潔凈,千萬不能用水沖洗水分儀系統(tǒng),因其不容易揮發(fā),將形成下次實(shí)驗(yàn)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
(6)水分測(cè)量?jī)x應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),防止工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),導(dǎo)致不正常情況。手動(dòng)的水分定儀,由于必需運(yùn)用玻璃自動(dòng)滴定管計(jì)量卡爾費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管自身由于平衡壓力的關(guān)系,又必需與外界接通。
(7)零碎盡量密閉。手動(dòng)的水分儀須要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充枯燥劑的U型管,以便增加空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干預(yù)。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。
(8)在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),較好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將致使到達(dá)起點(diǎn)時(shí)發(fā)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)加長(zhǎng)測(cè)試的過程,上述干擾容易引起遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
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